气相液相色谱仪检定方法分析
摘要
关键词
气相;液相;色谱仪;检定流程
正文
引言
气相测谱仪的工作原理主要是以分离技术作为标准,考虑到各类型被检测的气体可能是不同元素的混合物,内部的成分极为复杂多变,因此,在检测工作中可以通过分离操作之后应用色谱仪了解不同检定物质的特性。而液相色谱仪采用的是液体混合物在流动相与固定相中的分配比作为判断标准,进一步实现对于混合物质的有效分离和精确检定。因此,探究气象液相色谱仪在检定过程中的相关流程更显得意义重大。
1 色谱仪在检定工作中存在的主要问题
气相和液相色谱仪在应用过程中存在检定特性方面的差异性,这也导致二者之间在检测过程中所面临的各类型问题有所不同,而通过对色谱仪在检定工作中存在的主要问题进行总结和分析,则能够为保障检定结果的精确性提供一定层面的理论支撑。
1.1 气象色谱仪的检定问题
气象色谱仪在应用的过程中具有混合物质分离效率相对较高、灵敏度相对较高、检测速度相对较快等多方面的特征,目前,在我国的食品加工行业、化工行业得到了相对广泛的应用。但考虑到不同的气象,色谱仪所出资的生产厂家以及对应的型号和规格存在较大的区别,因此,很多气象色谱仪在实际的检定工作中会存在规格不对标、数据不规范等多方面的问题。这种色谱仪器在检定的过程中,不需要随时针对色谱柱进行更换,可以直接通过分析色谱柱对于检测物品的灵敏性得到结果,有效地节约了检测过程中的时间成本,并在一定程度上确保了检测结果的精确性。但是,在一些特殊的情况下,在检测过程中检测人员直接添加了标准物质,此时如果不更换色谱柱,就可能会造成出峰与不出峰之间的差异性问题。
1.2 液相色谱仪的检定问题
液相色谱仪是实现对物品液相色谱分析最为关键的辅助工具和仪器,在检定工作开展的过程中,会受到诸多外界因素所带来的影响,从而导致检定结果出现偏差问题。比如,在检录工作开展的过程中由于样品量、基线噪声等多方面的因素,都会影响到最终的检定结果,严重的情况下,极有可能会造成最终的液相色谱检定不精确的问题。例如,在实际的剪贴工作开展的过程中,针对基线噪声的测量方法,可以选择十分钟之内的基线,然后针对十分钟之内的基线的最大峰峰高进行测量,最终,在通过游标卡尺,针对数据信息进行精确的探索,然后利用不确定度B类针对检测答案进行评定,最终就可以将评定结果认定为0.01毫米。但是在实际的操作过程中,必须要随时针对噪音所带来的峰值进行调节,将这个范围控制在1到10毫米之内,如果超过了标准范围,就有可能会对最终的鉴定结果带来负面影响,导致鉴定结果出现大幅度的偏差问题[1]。
2 气相液相色谱仪的检定方法和操作流程
第一,有检定工作人员开启氮气、氢气以及空气应用器的电源开关,然后针对这些气体,在色谱仪中的输入压力进行灵活的调节,保障压力值始终控制在0.4Mpa之内,在此过程中,气体的输出器需要按照出厂设置直接应用,不需通过人为进行二次调整。第二,启动色谱仪器针对气体进行净化,可将氮气开关扭转到开的位置,然后针对色谱仪中气体柱的上升位置进行仔细观察,当上升位置已经在同一标准下稳定五分钟后,就可打开色谱仪的电源开关。第三,针对实验环节周边环境的空气温度进行调解。第四,人工点火,控制待检测仪器的温度,当超过100摄氏度时,就可打开净化器上的氢气按钮,然后对色谱仪上的氢气以及空气压力表的运行位置进行仔细的观测,当表针位置达到0.1Mpa与0.15Mpa之间即可。第五,打开电脑设备,找到相对应的方法文件。检测过程中都会利用到TVOC分析方法,这种分析方法的软件应用程序打开之后,会在电脑显示屏的左下方显示蓝色的字体,该字体将会表明,目前在检测过程中,设备的电压值以及运转过程中对应的时间,然后针对转动的色谱仪就可以通过远程控制实现调节。操作人员可以将色谱仪上的放大器面板中存在的点火按钮进行调解,然后再对信号进行进一步的检测,查看色谱仪是否能够正常通路。随后,当基线的位置已经基本保持稳定之后,就可以将样品融入,然后打开启动按钮,也可以通过直接确认色谱仪周边的快捷按钮,在较短的时间内完成色谱数据的分析。最终分析工作完成后,需要立即停止,得到的分析数据就会自动地保存在电脑内部。第六,关闭热源按钮。考虑到色谱仪器在应用过程中融入的氢气以及空气事先已经加热到一定程度,相对来说温度较高,因此,在关闭色谱仪器之前需要提前关闭氢气以及空气的气源,让氢气火焰的检测设备直接灭火,最终,当氢气火焰灭火之后的温度已经控制在20摄氏度到30摄氏度之内就可以基本确认安全,此时再关闭色谱仪的电源,最后,再将氮气按钮关闭。第七,针对检测样品进行深度的分析。检测样品的结果分析需要参考TVOC分析法,分析过程中,需要先将解析仪器设备的温度调节到300摄氏度,然后将阀门开关设置到反吹开关位置,当解析仪器的温度已经在300摄氏度附近,稳定后就可将金属毛细管插入到样品口中,最终再将解析管转移到加热炉内部进行加热,加热时间控制在一分钟左右。加热之后就可以将热解析仪器的阀门扭转到进样阀门,然后迅速在色谱面板上按下起始按钮,实现对样品的深度分析[2]。
3 结语
综上所述,色谱仪器是针对检定物质进行色谱分析最为关键的应用设备,目前,在我国的食品加工行业、化工行业等方面都得到了广泛的应用。而近年来,随着我国不同行业对于生产安全性的高度重视,色谱检定工作也获得了深度的发展,但考虑到色谱检定工作在实际应用过程中可能会受到各类型因素的影响,因此,必须要通过规范性的操作步骤和流程,才能保障最终鉴定结果的精确性。
参考文献:
[1]冯徐根,王贺,耿榕,韩军,杨萌.液相色谱法测定絮用纤维制品中的3种抗菌整理剂[J].中国纤检,2023(01):83-86.
[2]刘丽莉,马源.食品检测实验室中高效液相色谱仪的日常维护及应用[J].食品安全导刊,2021(21):63-64.
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